差熱掃描量熱分析法的溫度校正

為(wei) 了能得到數據，即使對於(yu) 那些準確度相當高的DSC儀(yi) ，也必須經常進行溫度和量熱的校核。接下來我們(men) 主要了解一下溫度校正的方法。

與(yu) DTA一樣，DSC的溫度也是用高純物愛的熔點或相變溫度進行校核的。關(guan) 於(yu) 溫度校核標準數據可參見表4.1-5。在實際測量中要獲得的溫度值，還必須采取下列措施：

①確定熔點的方法。DSC的溫度通常是以高純銦進行校核的，其熔點應為(wei) 吸熱峰的前沿切線與(yu) 基線的相交點T_i，如圖4.1-13所示。其切線斜率為(wei) 1/R₀x dT_P/dt（a為(wei) 試樣盤和盤座之間的熱阻，dT_p/dt為(wei) 程序升溫速率）。因此，可根據銦的前沿切線斜率來確定待測試樣的熔點，例如三苯甲烷的熔點為(wei) B點，見圖4.1-14，OB線的斜率與(yu) 銦的相同。

②試樣盤和盤座要求接觸良好，因為(wei) R₀對溫度測量的準確度和重複性密切相關(guan) 。如果試樣盤和盤座不幹淨或者試樣盤盤底不平整都會(hui) 導致測定結果不重複。

③試樣盤在盤座上的位置應標準化。

④應用N₂作為(wei) 淨化氣體(ti) ，而不能用He氣。

⑤試樣用量要少並且恒定。

⑥在測定有機物時，應采用有機標準物進行校核，因為(wei) 金屬物具有較大的熱導性。

⑦試樣的幾何形狀必須標準化。