差示掃描量熱法的基本原理

差示掃描量熱法（DSC)是20世紀60年代以後研製出的一種熱分析方法，它是在程序控製溫度下，測量輸入到物質和參比物的功率差與(yu) 溫度的關(guan) 係的一種技術。根據測量方法的不同，又分為(wei) 兩(liang) 種類型：功率補償(chang) 型DSC和熱流型DSC。其主要特點是使用的溫度範圍比較寬、分辨能力高和靈敏度高。由於(yu) 它們(men) 能定量地測定各種熱力學參數和動力學參數，所以在材料科學領域得到了廣泛應用。

差示掃描量熱法的基本原理

1)功率補償(chang) 型DSC  功率補償(chang) 型DSC的主要特點是試樣和參比物分別具有獨立的加熱器和傳(chuan) 感器，其結構如圖4.1-9所示。整個(ge) 儀(yi) 器由兩(liang) 個(ge) 控製係統進行監控，見圖4.1-10。

圖4.1-9 功能補償(chang) 型DSC示意圖

圖4.1-10功能補償(chang) 型DSC的控製線路圖

其中一個(ge) 控製溫度，使試樣和參比物在預定的速率下升溫或降溫；另一個(ge) 用於(yu) 補償(chang) 試樣和參比物之間所產(chan) 生的溫差。這個(ge) 溫差是由試樣的放熱或吸熱效應產(chan) 生的。通過功率補償(chang) 使試樣和參比物的溫度保持相同，這樣就可從(cong) 補償(chang) 的功率直接求算熱流率，即

    式中，△W為(wei) 所補償(chang) 的功率；Q_s為(wei) 試樣的熱量；Q_R為(wei) 參比物的熱量；dH/dt為(wei) 單位時間內(nei) 的焓變，即熱流率（mJ/s）。

該儀(yi) 器試樣和參比物的加熱器電阻相等，R_s=R_R，當試樣沒有任何熱效應時，

I²_SR_S=I²_RR_R                (4.1-34)

如果試樣產(chan) 生熱效應，立即進行功率補償(chang) 。所補償(chang) 的功率為(wei) ：

                                              △W=I²_SR_S-I²_RR_R                     (4.1-35)

令R_S=R_R=R,得:                 △W=R(I_S+I_R)(I_S-I_R)               (4.1-36)

因為(wei) I_S+I_R=I_T,所以   △W=I_T(I_SR-I_RR)                   (4.1-37)

△W=I_T(V_S-V_R)=I_T △V              (4.1-38)

式中，IT為(wei) 總電流；△V 為(wei) 電壓差。

  如果I_T為(wei) 常數，則△W與(yu) △V成正比，因此△V直接表示dH/dt。